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本帖最后由 老马居士 于 2012-1-16 09:48 编辑
论文标题：机械活化强化含砷金精矿浸出的工艺及机理研究
Study on Technology and Mechanism of Mechanical Activation Enhancing Leaching of Gold Concentrate Containing Arsenic
论文作者：黎铉海
论文导师：王淀佐 邱冠周 刘雄民
论文学位：博士
学位授予年份：2002
论文专业：矿物加工工程
论文单位：中南大学
论文页数：113
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附件：NH2，pdf1
摘要：
本研究在总结前人对含砷难浸金矿处理和机械活化强化浸出过程等研究工作的基础上，提出了如何用现代分析测试手段更进一步地研究机械活化强化湿法浸出的机理问题。以广西贵港含砷金精矿和载金矿物—黄铁矿和砷黄铁矿为试验物料，分别在常规的搅拌浸出设备、机械活化设备(搅拌磨、滚筒磨和振动磨样机)中进行试验，并结合扫描电镜和X射线衍射精确分析等手段，主要进行了如下几个方面的研究： (1)次氯酸钠一步法浸金的工艺条件研究，找出影响金浸出率的主要因素； (2)考察机械活化方法强化液固浸出过程的热力学和动力学； (3)寻找不同机械活化方式对难处理金矿浸金的影响和强化效果； (4)探讨表面不作喷涂处理能在扫描电镜下测试半导体矿物表面形貌特征的分析方法； (5)通过表面形貌特征来研究机械活化强化浸出过程的机理； (6)采用X射线衍射物相分析、差热分析和比表面分析等多种测试手段，进一步验证机械活化强化浸出过程和机理。 通过上述的研究，根据实验结果和理论分析，得到如下主要结论： (1)在NaOH-NaClO体系中，Au、As、S可以同时一步浸出，且As、S的浸出的热力学趋势较大，而Au主要以H_2AuO_3~-和HAuO_3~(2-)形式存在，但对应的热力学自发趋势相对较小；浸出过程受化学反应和内扩散的混合控制。 (2)在NaOH—NaClO浸金体系中机械活化有强化矿物浸出的作用。在次氯酸钠和氢氧化钠的初浓度分别为2.3和1.0mol／L、液固比为10的条件下，在滚筒磨中用φ4mm、含Al_2O_395％的刚玉球作活化介质活化浸出50～60min时，Au浸出率达到峰值，由无活化时的60％增加到85％，提高了40％左右；As和S的浸出率也分别提高了11％和27％。 (3)伴生矿物被激活、次氯酸钠受热分解损失和金精矿中有机碳的存在是NaOH-NaClO浸金体系中Au浸出率随反应时间的变化呈波峰形态的主要原因，提高次氯酸钠初浓度可消除这种影响。 (4)改进扫描电镜的分析方法可直观清楚地观察到矿物在机械活化作用后的表面形貌特征。经X射衍射高纯硅内标精确分析、晶胞常数、晶胞体积、晶面间距和无序度计算、差热、密度和比表面积分析，一致证实了在机械活化后 矿物晶体有无定形化物质的存在。在扫描电镜分析中矿物表面出现的絮状物是 无定形化物质的形象表现。 (5)在机械活化浸出过程中，矿物获得能量使晶格变形并产生缺陷，表现为 在矿物晶体上产生高能量高活性的无定形化物质，使反应物的△fC增加，热力 学自发反应的趋势增大;使矿物与浸出剂的反应改变为无定形化物质与浸出剂 的反应，由于改变了反应途径，降低了反应过程的活化能，从而使浸出过程得 以强化。 (6)机械活化强化浸出过程的效果随活化时间的增加而增加，一般在活化 60min后即有明显的活化效果。在实验所用的活化设备中，活化效果的大小顺序 是:搅拌磨滚筒磨振动磨样机。高密度材质的磨介质其活化效果较好，而 磨介质的直径取决于进入反应体系的固体物料的大小。对于反应过程存在可逆 过程的气液平衡体系，以选用密封体系的滚筒磨所获得的强化浸出效果较好; 当反应过程为不可逆过程时，选用敞开体系的搅拌磨其强化效果更为显著。对 次氯酸钠浸金体系，以选用滚筒磨较为合适。 (7)在搅拌磨中用Ø4mm、含Al20395%的刚玉球作活化介质活化60min时， 毒砂的晶胞体积变化、无序度变化和晶面间距的变化分别增大了0.4%、11 .0%和 0.1%左右，特征放热峰值温度由未活化时的546.4℃下降到5 14.5℃;黄铁矿对 应的变化分别增大了0.2%、8.0%和0.1%左右，特征放热峰值温度由未活化时的 414.2℃下降到367.8℃。在相同的活化条件下，毒砂比黄铁矿更易活化。 此外，本研究解决了半导体矿物在扫描电镜下不作表面喷涂处理的测试问 题，通过对机械活化强化浸出过程的机理研究，解释了原来需在苛刻条件(高 温、高压、高浓度)下才能进行的反应，而在机械活化作用下却可以在较缓和 的条件下进行、某些用常规热力学计算认为是不可能进行的反应，在机械活化 作用下却能够顺利地自发进行到底、一些在常规条件下进行得较慢的反应而在 机械活化作用下能够加速进行的原因。该研究结果可应用到各种浸出过程特别 是浸出条件苛刻、浸出速率较慢的浸出反应、矿物加工和材料工程等领域，因 而具有较大的实用价值。
关键词：机械活化; 难浸金矿; 强化浸出; 浸出工艺; 浸出机理
目录：
目录
1 前言
2 文献综述和本研究的设想
2.1 含砷难浸金矿石的浸金工艺
2.1.1 含砷难浸金矿石的难浸因素
2.1.2 预处理法
2.1.2.1 焙烧氧化法
2.1.2.2 生物氧化法
2.1.2.3 加压氧化法
2.1.2.4 化学氧化法
2.1.3 非氰化一步法
2.1.3.1 硫脲法
2.1.3.2 硫代硫酸盐法
2.1.3.3 氯化法
2.1.4 小结
2.2 机械活化强化矿物浸出技术
2.2.1 固体化学反应的机械活化
2.2.1.1 机械活化的基本概念
2.2.1.2 机械活化的历史沿革
2.2.1.3 机械活化的应用和发展
2.2.2 固体化学反应机械活化的机理
2.2.2.1 固体反应活性的产生及行为
2.2.2.2 机械活化机理研究进展
2.2.3 机械活化在矿物强化浸出中的应用
2.2.3.1 轻金属矿的浸出
2.2.3.2 重金属矿的浸出
2.2.3.3 稀有金属矿的浸出
2.2.3.4 难处理贵金属矿的浸出
2.3 本研究的基本设想
3 原料矿物特征、仪器设备和分析方法
3.1 原料性能和矿物特征
3.1.1 金精矿
3.1.2 黄铁矿和毒砂
3.1.3 浸金剂和辅助原料
3.2 试验仪器设备和分析方法
3.2.1 机械活化与浸出设备
3.2.2 测试仪器
3.2.3 活化效果的检验方法
3.2.3.1 表面形貌特征
3.2.3.2 无序度
3.2.3.3 晶体变形度
3.2.3.4 差热分析
3.2.3.5 浸出率
3.3 表面形貌特征分析方法的改进
4 机械活化强化浸出过程的理论分析
4.1 次氯酸钠一步法浸出含砷硫化金精矿的热力学
4.1.1 Fe-As-S体系的热力学分析
4.1.2 S-H〓O体系的热力学分析
4.1.3 Cl-Au-H〓O体系的热力学分析
4.1.3.1 Cl-H〓O体系的平衡
4.1.3.2 Au-H〓O体系的平衡
4.1.3.3 Cl-Au-H〓O体系的平衡
4.2 载金矿物氧化的动力学
4.2.1 黄铁矿的氧化
4.2.2 毒砂的氧化
4.3 机械活化强化浸出过程的理论分析
4.3.1 热力学分析
4.3.2 动力学分析
4.4 小结
5 机械活化强化浸出含砷难浸金矿的工艺研究
5.1 次氯酸钠一步法浸金试验
5.1.1 工艺条件对浸出率的影响
5.1.1.1 浸出剂初浓度
5.1.1.2 液固比
5.1.1.3 反应时间
5.1.2 讨论
5.1.2.1 关于Au、As、S浸出率的差别
5.1.2.2 关于浸出剂浓度在反应过程中的变化
5.1.2.3 工艺条件的选择
5.2 机械活化浸金的强化效应
5.2.1 粒度的变化
5.2.2 磨球材质对浸出率的影响
5.2.3 磨球直径对浸出率的影响
5.2.4 活化设备的影响
5.2.5 讨论
5.2.5.1 浸出剂浓度对金稳定性的影响
5.2.5.2 关于磨球材质和直径选择问题
5.2.5.3 关于活化设备类型选择问题
5.3 小结
6 机械活化强化矿物浸出的机理研究
6.1 表面形貌特征的变化
6.1.1 黄铁矿表面形貌特征的变化
6.1.2 毒砂表面形貌特征的变化
6.1.3 活性物质的稳定性
6.1.4 讨论
6.1.4.1 关于分析方法与放大倍数
6.1.4.2 关于无定形化絮状物
6.1.4.3 关于机械活化强化矿物浸出的机理
6.2 晶体点阵参数的变化
6.2.1 晶胞参数的变化
6.2.1.1 黄铁矿晶胞参数的变化
6.2.1.2 毒砂晶胞参数的变化
6.2.2 晶面间距的变化
6.2.2.1 黄铁矿晶面间距的变化
6.2.2.2 毒砂晶面间距的变化
6.2.3 讨论
6.2.3.1 关于XRD数据的分析与处理
6.2.3.2 关于晶体点阵参数变化与活性
6.3 晶体无序度的变化
6.3.1 黄铁矿的无序度
6.3.2 毒砂的无序度
6.3.3 讨论
6.4 晶体热分解特性、密度和比表面的变化
6.4.1 黄铁矿的差热分析
6.4.2 毒砂的差热分析
6.4.3 黄铁矿的密度和比表面变化
6.4.4 讨论
6.5 小结
7 结论
致谢
参考文献
攻读博士学位期间发表的学术论文
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雷达卡
发表于 2012-1-9 08:27
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