贵金属铑、铱的分离与富集（刘志斌，2006，昆明理工大学硕士论文）

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论文标题：贵金属铑、铱的分离与富集
论文作者：刘志斌
论文导师：张锦柱
论文学位：硕士
学位授予年份：2006
论文专业：矿物加工工程
论文单位：昆明理工大学
论文页数：63
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附件：1

摘要：
       双水相萃取技术作为一项新的分离技术日益受到重视，它与传统的萃取方法相比具有独特的优势。 本文通过试验选择了乙醇—硫酸铵—水双水相体系对铂族金属元素铑和铱进行了分离富集研究，检验了萃取分离效果，探讨了萃取机理，确立了适于本文萃取液、萃余液的分析方法。具体工作如下： (1)利用铑、铱氯配离子稳定性的差异，选出了萃取分离铑、铱的活化剂(氯化亚锡)和萃取剂(2—巯基苯并噻唑)，通过大量实验，对影响铑的三元络合物形成的酸度、反应时间、活化剂的用量、萃取剂的用量等诸多条件进行了分析，并确定了络合物形成的最佳条件。 (2)以氯化亚锡为活化剂，2—巯基苯并噻唑为萃取剂，通过试验选出了萃取溶剂乙醇、盐析剂硫酸铵，确立了乙醇—硫酸铵—水双水相萃取体系。 (3)通过对乙醇—硫酸铵—水双水相萃取体系的条件试验，确立了萃取分离铑铱的最佳条件，适宜的乙醇的体积比为30％或40％，硫酸铵用量为15g，2.0mol／L盐酸加入量为0.4～1ml。 (4)在最佳萃取条件下研究了贵金属铑和铱单独萃取时的最大萃取量、萃取率及铑、铱混合溶液中铑的最大萃取量、萃余液中铱的含量。单独萃取铑时，铑的最大萃取量为400ug／25ml，在达到最大萃取量前萃取率几乎95％以上；单独萃取铱时，铱的最大萃取量为450ug／25ml左右，当体系加入的铱的量小于1000ug／25ml时，体系对铱的萃取率高达20％～30％；当体系加入的铱的量大于1000ug／25ml时，体系对铱的萃取率小于10％，并且随铱的加入量增加而降低。混合萃取时，结果与分别萃取铑铱相似。 (5)通过连续变化法和平衡移动法测定了乙醇相中铑—氯化亚锡—2—巯基苯并噻唑的络合组成，根据实验结果，结合相关理论探讨了该双水相体系中铑的萃取机理。 (6)在离子测定方面，对乙醇、硫酸铵存在的铑萃取液进行了光度测定的研究，发现乙醇、硫酸铵对铑的测定无影响，找到了适合铑三元络合物的直接测定方法；铱的测定采用经典的溴化亚锡法，对该体系下的铱的测定进行了分析。
关键词：双水相体系; 铑; 铱; 分离富集; 萃取; 测定

目录：
摘要
Abstract
第一章 绪论
     1.1 铑和铱的性质及其应用
     1.2 铑铱的分离富集方法
         1.2.1 沉淀法
         1.2.2 还原法
         1.2.3 萃取法
         1.2.4 离子交换法
     1.3 本论文的研究意义
第二章 本论文所用试剂、仪器及试剂的配置方法
     2.1 实验试剂及其规格
     2.2 主要实验设备及仪器
     2.3 主要试剂的配制
第三章 萃取体系的选择
     3.1 溶剂萃取分离铑、铱概述
         3.1.1 选择性萃取铑
         3.1.2 选择性萃取铱
     3.2 SnCl_2活化-溶剂萃取技术
     3.3 萃取剂的选择和常用萃取剂
         3.3.1 萃取剂的选择
         3.3.2 萃取剂分类
         3.3.3 2-巯基苯并噻唑的性质
     3.4 络合物的形成研究
         3.4.1 实验方法
         3.4.2 结果与讨论
     3.5 萃取溶剂的选择
         3.5.1 实验方法
         3.5.2 萃取溶剂的选择结果
     3.6 盐析剂的选择
         3.6.1 选择盐析剂的要求
         3.6.2 几种盐析剂对体系分相的影响
第四章 贵金属铑铱的分离与富集
     4.1 双水相萃取技术
         4.1.1 概述
         4.1.2 双水相萃取体系的形成
         4.1.3 双水相的萃取机理
         4.1.4 双水相萃取体系的类型
         4.1.5 双水相萃取体系的优点
         4.1.6 双水相萃取体系的应用
     4.2 乙醇-硫酸铵-水溶液萃取体系的研究
         4.2.1 乙醇用量对铑的萃取的影响
         4.2.2 硫酸铵用量对体系分相的影响
         4.2.3 水溶液中盐酸介质对体系分相和铑的萃取的影响
     4.3 贵金属铑、铱的分离与富集
         4.3.1 乙醇-硫酸铵-水萃取体系对铑的萃取
         4.3.2 乙醇-硫酸铵-水萃取体系对铱的萃取
         4.3.3 乙醇-硫酸铵-水萃取体系对铑铱混合液的萃取分离
         4.3.4 乙醇-硫酸铵-水体系对铑铱混合样品的萃取
     4.4 萃取机理的研究
         4.4.1 铑、氯化亚锡与2-巯基苯并噻唑三元络合物组成比的研究
         4.4.2 铑三元络合物的结构推测
         4.4.3 萃取机理的探讨
第五章 铑、铱的测定
     5.1 分光光度法的基本原理
         5.1.1 物质的吸收光谱
         5.1.2 吸收定律
         5.1.3 分光光度技术的基本应用
     5.2 铑的测定
         5.2.1 铑的光度测定方法概述
         5.2.2 萃取液中铑的测定
     5.3 铱的测定
         5.3.1 铱的光度测定方法概述
         5.3.2 萃余液中铱的测定
第六章 结论
     6.1 本文主要结论
         6.1.1 乙醇-硫酸铵双水相体系萃取分离铑铱
         6.1.2 铑的直接测定和溴化亚锡法测定铱
     6.2 本文的不足及建议
致谢
参考文献

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