黄金饰品的无损检测方法X射线荧光光谱法

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这里介绍作者在担任贵州黄金珠宝检测中心法人、主任时，由中心贾立宇、李兴森起草制定的，已被贵州省技术监督局1996-12-12批准，列为贵州省地方标准，1997年1月1日实施，文号DB52/T412-1996"黄金饰品的无损检测方法X射线荧光光谱法"。
1 范围
    本标准规定了X射线荧光光谱仪测定黄金饰品及其它黄金制品中金及杂质元素含量的办法。本标准适用于均匀组分黄金饰品的无损检测。
2 引用标准
    下列标准包含的条文，通过本标准引用而构成本标准。在标准出版时，所示版本均为有效，所有标准均会被修改，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
    GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
    GB11887-89 贵金属首饰纯度命名方法
3 原理
    样品在原级X射线激发下，各元素产生各自的二次特征X射线（荧光）辐射。在激发条件一定的情况下，荧光辐射强度于盖元素在样品中的含量呈正比。通过测量各元素的荧光辐射强度，并由计算机按一定数学模式计算，可以求出各元素在饰品中的含量。测量前后，饰品结构、成分和形状均不改变，检测为无损检测。
4 仪器及材料
    4．1 波长色散X射线荧光光谱仪
    4．2 聚乙烯薄膜底托透空样品盒
    4．3 标准物质：首饰金系列成分分析国家标准物质
5 测量
    5．1 环境条件：温度24 ±2℃ ；相对湿度<60% 。
    5．2 测量条件；见附录A（提示的附录）
    5．3 饰品 为各种款式的戒指、耳环、 吊坠、手脚链、项链、鸡心等。
    5．4 检测步骤
    5.4.1 装样。
    将饰品置于样品盒中央，如遇易移动样品可用一般透明胶纸或水加以固定。
    5.4.2 开主机。
    5.4.3 开X射线管，升至检测所需电压、电流。
    5.4.4 从计算机上调用测量程序，输入样品编号。
    5.4.5 将装有样品的样品盒按顺序排列于自动进样器的塔盘上。
    5.4.6 启动测量程序，仪器自动进行进样、样品室抽真空、测定、退样、计算及打印结果。
6 分析结果的评定及处理
    6.1 本法采用多标准参数校正法，以瑞利散射线盒Au的特征线分别作Ag、Cu、Zn、Ni的内标，使用相对强度校正样品的表面效应。采用L-T模式校正样品的基体效应。并根据样品中主、次元素含量变化较大的特点，运用分段回归。
    回归方程：Xi= aiI2i+ bi Ii+ ci-
    式中：
        Xi-未校正分析元素含量；
        Ii-分析线相对强度；
        ai、bi、ci-回归系数。
    基体校正方程：ωi= Xi(1+Ki+∑AijFi)+Ci
    式中：
        ωi -分析元素含量；
        Fi-影响元素分析线相对强度；
        j-影响元素；
        A、C、K-干扰校正系数。
    6.2 输入分析元素测量条件和标准物质各元素的推荐值。
    6.3 测量标准物质各元素分析线强度。
    6.4 将一系列标准物质各分析线相对强度进行回归分析，求得工作曲线回归系数、校正系数，并存储于计算机软盘中。
    6.5 将未知样品进行同样测量条件下的测定，并由计算机直接计算处理得出各元素的含量值。
    6.6 本法样品的金含量由100%于各杂质元素总含量之差求得。
7 允许差

元素	Au
含量范围	>99.90	99.90-99.00	99.00-90.00	90.00-75.00	75.00-50.00
允许差	0.05	0.10	0.15	0.25	0.50

仪器测量条件
    使用不同型号的仪器，测量条件有所不同，具体测量条件应根据仪器实际情况而定。如使用日本理学S/MAX3080Es型X射线荧光光谱仪进行黄金饰品的无损检测，测量条件如下：
    A1 端窗铑靶X光管（3KW），管压50KV、管流50mA。
    A2 样品盒面罩内径：30mm。
    A3 样品室状态：真空。
    A4 仪器条件：见下表。

测定 元素	谱线	C光 晶体	探测器	狭缝	PHA	2θ角		测量时间(s)
						峰值	背景	峰值	背景
Au	K∝	LiF200	S.C	C	7-35	36.975	\	10	\
Ag	K∝	LiF200	S.C	C	7-30	16.015	16.715	20	10
Cu	K∝	LiF200	S.C	C	7-35	45.035	46.035	20	10
Zn	K∝	LiF200	S.C	C	7-35	41.795	41.295	10	10
Ni	K∝	LiF200	S.C	C	7-35	48.675	49.675	10	10
Rh	K∝(R)	LiF200	S.C	C	7-35	17.540	\	20	\

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