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[资料] 环境中铂族元素钯含量测定方法的研究(钱春燕,2003,首都师范大学硕士论文)附期刊论文2

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发表于 2013-7-1 22:18 | 显示全部楼层 |阅读模式
附录期刊论文2篇目录:
1、电感耦合等离子体一质谱联用及其在环境和生物样品中铂族金属分析中的应用进展(钱春燕,郭启华,谷学新,邹洪,《化学研究》2002.4)
2、溶膜预富集石墨炉原子吸收法测定痕量钯(钱春燕,张妮娜,左凤,谷学新,邹洪,朱若华,《分析实验室》2003.2)

硕士论文标题:环境中铂族元素钯含量测定方法的研究
论文作者:钱春燕
论文导师:谷学新
论文学位:硕士
学位授予年份:2003
论文专业:分析化学
论文单位:首都师范大学
硕士论文页数:57
格式:pdf:
附件:1

硕士论文摘要
       随着各种机动车辆的逐年增加,作为汽车尾气净化装置中的“三效催化剂”(铂、钯、铑)可能逐渐在土壤、大气和水体中沉积,由此产生的环境问题已引起人们的关注。本研究论文分为五部分: 第一部分综述了近 年来环境和生物样品中铂族金属的分析研究进展,并提出了论文的主要构想。 第二部分应用扫描电镜—X射线能谱仪,对北京城区公路土壤样品进行简略的定性和半定量分析,并在此基础上通过相对校正的方法,对各种常量金属元素以及部分污染类金属元素的相对分布情况进行了初步评估:其重金属污染程度以人民大学(四通桥)——三元桥路段最轻,以紫竹桥——航天桥路段和公主坟新兴桥停车场——六里桥长途站路段较严重。 第三部分对各种土壤样品的消解方法进行比较,选择王水—高氯酸—氢氟酸作为土壤样品的消解体系。 第四部分研究了两种使用可溶性滤膜富集—石墨炉原子吸收法测定超痕量级钯的新方法,即浓硫酸溶膜的5-[(5-氯—2—吡啶)偶氮]—2,4—二氨基甲苯体系和有机溶剂溶膜的2-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-5-二甲氨基苯胺体系。将其分别用于海水和土壤样品中钯含量的测定,得土壤样品中钯的含量在20.0~213.5ng/g范围内,加标回收率在91.7~104%之间。 第五部分采用电感耦合等离子体质谱技术进行分析,测得钯的含量在20.2~205.9ng/g范围内,与石墨炉原子吸收法结果相符;并对土壤样品中钯和铅的污染程度作了简要评估:北京市二环路和三环路存在一定的铅污染和钯污染,其中铅的污染程度为μg/g级,钯的污染程度为ng/g级;且铅和钯的污染程度都以东直门桥——航天桥路段最严重,复兴门——官园桥——西直门路段有几个采样点的铅和钯的含量也较高,这与X—射线能谱仪的铅扫描结果一致。
关键词:钯; 扫描电镜-X射线能谱仪; 5-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2; 4-二氨基甲苯; 2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺; 滤膜预富集; 石墨炉原子吸收法; 电感耦合等离子体质谱法

硕士论文目录
文摘
英文文摘
声明
第一章 环境和生物样品中铂族金属的分析研究进展
1 引言
2 试剂、仪器及样品的前处理
3 分离与富集
3.1 溶剂萃取
3.2 离子交换和吸附分离
3.3 流动注射
3.4 共沉淀和电沉积
4 检测手段
4.1 ICP-MS和ICP-AES
4.2 GFAAS和ETAAS
4.3 伏安法
4.4 其它方法
5 结语
6 论文主要构想
参考文献
第二章 扫描电镜—X射线能谱仪分析
1 原理
1.1 扫描电镜基本原理
1.2 X—射线能谱仪基本原理
2 实验部分
2.1 仪器和试剂
2.2 土壤样品的粘贴
2.3 土壤样品的分析
2.3.1 扫描电镜分析
2.3.2 X—射线能谱仪分析
3 结论
参考文献
第三章 北京城区公路土壤样品的处理
1 容器的选择和处理
1.1 采样容器的选择
1.2 贮存容器的选择
1.3 反应容器的选择
1.4 容器的处理
2 土壤样品的采集
2.1 采样区的划分
2.2 采样
2.3 土壤样品的前处理
3 土壤样品的消解
3.1 消解体系的初步探讨
3.1.1 单一酸消解体系
3.1.2 王水—氢氟酸消解体系
3.1.3 王水—高氯酸消解体系
3.1.4 王水—高氯酸—氢氟酸消解体系
3.1.5 浓硝酸—浓硫酸消解体系
3.1.6 浓硝酸—双氧水消解体系
3.1.7 浓硝酸—高氯酸—双氧水消解体系
3.1.8 浓硝酸—高氯酸消解体系
3.1.9 浓硫酸—高氯酸消解体系
3.1.10 浓硫酸—双氧水消解体系
3.1.11 浓硫酸—浓磷酸—浓硝酸消解体系
3.2 消解步骤的研究
参考文献
第四章 石墨炉原子吸收法测定钯的方法研究
1 引言
2 5—Cl—PADAT研究体系
2.1 试剂介绍
2.2 实验部分
2.2.1 仪器与试剂
2.2.2 实验方法
2.3 结果与讨论
2.3.1 灰化温度及时间的影响
2.3.2 pH值的影响
2.3.3 显色剂5—Cl—PADAT用量的影响
2.3.4 表面活性剂SDBS用量的影响
2.3.5 放置时间的影响
2.3.6 富集倍数
2.3.7 工作曲线
2.3.8 海水中钯的测定
3 5—Cl—PADMA研究体系
3.1 5—Cl—PADMA体系的优势
3.2 实验部分
3.2.1 主要仪器及试剂
3.2.2 基本操作条件
3.2.3 程序升温步骤
3.2.4 实验方法
3.3 结果与讨论
3.3.1 初步实验
3.3.2 溶膜体系的探讨
3.3.3 原子化曲线及灰化曲线的绘制
3.3.4 酸介质及酸度的影响
3.3.5 表面活性剂的影响
3.3.6 微孔滤膜孔径的影响
3.3.7 进样量的影响
3.3.8 络合反应温度和时间
3.3.9 5—Cl—PADMA用量的影响
3.3.10 CTMAB用量的影响
3.3.11 工作曲线
3.3.12 干扰离子
3.3.13 方法的准确性实验
3.4 土壤样品的测定
3.4.1 预分析实验
3.4.2 湿法消解土壤样品的测定
3.4.3 加标回收率实验
3.4.4 微波消解样品的测定
参考文献
第五章 主要结论及存在的问题
1 钯的ICP-MS法分析
2 土壤中钯分布情况的研究
3 土壤中铅分布情况的研究
4 结论
5 还需进一步研究的问题
附录

环境中铂族元素钯含量测定方法的研究.rar

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发表于 2013-7-2 10:29 | 显示全部楼层
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发表于 2013-7-2 10:35 | 显示全部楼层
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发表于 2017-12-23 10:31 | 显示全部楼层
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