钼精矿化学分析方法－铜和铅量的测定

玩主

中华人民共和国国家标准
GB/T 15079.1一15079.12一94
钼精矿化学分析方法
Method for chemical analysis
of molybdenum concentrates
1994一05一11发布1994一12一01实施
国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准
钼精矿化学分析方法
铜 和铅量的测定
GB/T 15079.6一94
Molybdenum concentrates-Determination of copper and lead content
主题内容与适用范围
本 标 准 规定了钼精矿中铜和铅含量的测定方法。
本 标 准 适用于钼精矿中铜和铅含量的测定。铜量的测定范围:0.005%－2.5%;铅量的侧定范围:0.02%一3%
2 引用标准
GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则
3 方法提要
试 料 以 盐酸、硝酸分解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长铜324.7 nm、铅283.3 nm处，用空
气一乙炔火焰工作曲线法测量吸光度。
4 试剂
4.1 硝酸(pl.4 28/mL) ，优级纯。
4.2 盐酸(pl. 19g/mL )，优级纯。
4.3 硝酸(1+1)，优级纯。
4.4 盐酸(1+1)，优级纯。
4.5 铜标准溶液:称取0.1000g金属铜(99.99%以上)于250mL烧杯中，盖上表皿，缓缓加入30mL硝
酸(4.3)，加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100微克铜
4.6 铅标准溶液:称取0.1 000g金属铅(99.9 9%以上)于250mL烧杯中，盖上表皿，加入30mL硝酸
(4. 3)，加热溶解后，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100微克铅。
5 仪器
原 子 吸 收光谱仪，附铜、铅空心阴极灯。
在 仪 器 最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
精 密 度 的最低要求:测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%.
测量最低标准溶液(不是“零”标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度
的0.5%,
特征 浓 度 :在与测定试液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.025微克/mL。铅的特征
浓度应不大于0.16微克/mL.
工 作 曲 线的线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，不应小于0. 7,
仪 器 工 作条件见附录A(参考件)。
6 试样
6.1试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0. 090mm
6.2试样应在100^ 105 C烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。
7 分析步骤
7.1试 料
称取0.2000g试样，精确至0. 0001g.
独立地进行两次测定，取其平均值。
7.2空 白试验
随同试料做空白试验。
7.3测 定
7.3.1 将试料(7.1)置于250mL烧杯中，以水润湿，加入15mL盐酸(4.2),10mL硝酸(4. 1)，盖上表
皿，低温加热溶解，蒸发至干，冷却，加入8mL盐酸(4.4 ), 20mL水，加热溶解盐类至溶液清亮.冷却后
移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
7.3.2 按表1移取溶液(7.3.1)并补加盐酸(4.4)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
                                                                             表 1
测定        含量范围                 移取溶液体积 ml                补加盐酸（4.4）体积ml
元素      
铜            0.005-0.100                 全量                                          
               >0.10-0.40                  25.00                                           6.0
              >0.40-1.20                   10.00                                           7.2
               >1.20-2.50                  5.00                                             7.6
铅            0.020-0.40                  全量
               >0.040-2.00               25.00                                            6. 0
               > 2. 00^-3. 00           10.00                                             7.2
7.3 .3 将溶液(7.3 .2 )于原子吸收光谱仪波长铜324.7 nm、铅283.3 nm处，用空气一乙炔火焰，以“零”
标准溶液调零，按浓度递增的顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。自工作曲线上分别查出相应的铜
浓度和铅浓度。
7.4 工作曲线的绘制
7.4.1 移取00.25,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL铜标准溶液(4.5 )，分别置于一组100mL容量瓶
中，加入8mL盐酸(4.4)，以水稀释至刻度，混匀。
7.4.2 与试料测定相同的条件，测量标准溶液的吸光度，以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工
作曲线。
7.4.3 移取0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00 mL铅标准溶液(4.6 )，分别置于一组100mL容量瓶
中，加入8mL盐酸(4.4)，以水稀释至刻度，混匀。
7.4.4 与试料测定相同的条件，测量标准溶液的吸光度，以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标。绘制工作曲线。
8 分析结果的表述
按下式计算铜和铅的百分含量:
Cu , Pb ( % )=(C1-C0)*V0*V2x10的负6次方*100/m*V1
式中:C1— 自工作曲线上查得试料溶液中铜浓度或铅浓度，毫克/mL ;
C0— 自工作曲线上查得空白试验溶液中铜浓度或铅浓度，毫克/mL;
V0－溶液总体积，mL;
V1— 移取溶液的体积，mL;
V2— 被 测溶液的体积，mL;
m— 试料的质量，g。
所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时，表示至三位小数。
9 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
                                                                表 2
元素                                             含量，%                       允许差，%
铜
                                                0. 005- 0. 020                         0.004
                                                   >0. 020-0. 050                    0.007
                                                 > 0. 050-0. 100                   0.010
                                                > 0. 10- 0. 25                           0.02
                                                > 0. 25-0. 50                         0.04
                                                  > 0. 50- 1. 00                        0.07
                                                  > 1. 00-2.50                         0.10
铅
                                                  0. 020-0. 050                         0.010
                                                > 0. 050-0. 100                        0.015
                                                > 0. 10-0. 25                             0.03
                                                  >0. 25-0.50                             0.05
                                                   > 0. 50-1. 00                          0.08
                                              > 1. 00-2. 00                                0.12
                                                 > 2. 00-3. 00                             0.15

附 录A
仪器工作条件
(参考件)
WFX-IB型原子吸收光谱仪的工作条件如表A1:
表 A 1
7MNL%nt'. 波长，nm 灯电流,-A 光谱通带，nm 观测高度，mm 空气流量.L/min 乙炔流量,L/min
Cu 323. 7 2 0. 4 6 6.0 1.0
Pb 283. 3 2 0. 4 6 6. 0 1.0
附加说明:
本标准由中国有色金属工业总公司提出。
本标准由金堆城钼业公司负责起草。
本标准由金堆城钼业公司起草。
本标准主要起草人路庆祥、范小宁。
自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB 735-77K钼精矿分析方法》废止。