钼精矿化学分析方法－磷量的测定

玩主

中华人民共和国国家标准
GB/T 15079.1一15079.12一94
钼精矿化学分析方法
Method for chemical analysis
of molybdenum concentrates
1994一05一11发布1994一12一01实施
国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准
钼精矿化学分析方法
磷 量 的 测定
GB/T 15079. 5一94
Molvbdenum concentrates-Determination of phosphorus content
主题内容与适用范围
本标准规定了钼精矿中磷含量的测定方法。
木标准适用于钼精矿中磷含量的测定。测定范围:0.002%-0.1%,
引用标准
GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则
3 方法提要
试 料 用 硝酸、高氯酸分解，盐酸、氢澳酸挥发除砷，以EDTA掩蔽干扰离子.在氨水溶液中铍盐富集
磷用稀硫酸溶解沉淀，残渣以混合熔剂熔融，浸出后与主液合并。于硫酸介质中加钼酸铵溶液用乙酸
丁酷萃取磷铝黄。继以二氯化锡还原成磷钼蓝并反萃取到水相中，在分光光度计波长700nm处测量其
吸光度
4 试剂
4.1 盐酸(pl.1 9g/mL)o
4.2 硝酸(pl.42 g/mL)o
4.3 氢澳酸(pl.4 9g/ml)。
4.4 高认酸印1.7 6g/ml)。
4.5 氨水(p0.9 0g/ ML)e
4.6 乙酸丁醋。
4.7 碳酸钠一硼酸混合熔剂,2份无水碳酸钠与1份硼酸混合，研细。
4.8 盐酸(1+5)
4.9 硫酸(1+2).
4.10 硫酸铁溶液(20g/L).
4.11 乙二钱四乙酸二钠(EDTA)溶液(50g/L),
4. 12 铂酸按溶液(150g/L):称取150g钼酸铵[(NH,)6Mo7O24.4H2O]置于烧杯中，加水溶解并稀释
至1000mL，混匀。
4.13 二氯化锡溶液(l0g/l):称取log二氯化锡(SnCl2H20)置于烧杯中，加80mL盐酸(4.1)溶解
后，用水稀释至1000mL,
4.14 氨水洗涤液(2+98),
4.15 磷标准贮存溶液:称取。.43938预先在100^ 105'C烘干lh的磷酸二氢钾(优级纯)于烧杯中，加
水溶解，移入1000mL容量瓶中，加50mL硝酸(4.2)，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1m1.
含100pg磷。
4.16 磷标准溶液:移取50. OOmL磷标准贮存溶液(4.15)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀
此溶液1mL含10Fg磷。
5 仪器
分光光度计
试样
6.， 试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于。090mm,
6.2 试样应在100-105'C烘lh后，置于干燥器中，冷却至室温。
分析步骤
试料
按表1称取试样，精确至。.00 018,
独立进行两次测定，取其平均值。
表1
磷含量，% 试样量，9
0.0020-0.0200 0. 5000
>0. 020-0. 050 0.2000
> 0. 050- 0. 100 0.1000
7.2 空白试验
随 同 试 料做空白试验。
73 测定
7.3. 1 将试料(7.1)置于300mL烧杯中，以水润湿。加入20mL硝酸(4. 2),5mL高a酸(4. 4),盖上表
面皿低温加热溶解，蒸至冒高氯酸白烟，取下稍冷，加入5mL盐酸(4.1 ),5mL氢澳酸(4.3 )，继续蒸至
冒高氯酸白烟，取下稍冷。
7.3.2 加入5mL硫酸(4.9)，以热水洗涤表面皿及杯壁，并稀释体积约75mL。加入15ml,EDTA溶液
(4.1 1),l OmL硫酸铁溶液(4.10)，加热煮沸，使可溶性盐类溶解，取下稍冷，缓慢加入氨水(4.5)至出现
沉淀并过量l OmL。静置l Omin，以中速定量滤纸过滤，用热氨水洗涤液(4.14)洗涤沉淀4次，弃去滤液。
用9.Om L硫酸(4.9)溶解沉淀于100mL容量瓶中，用水洗涤残渣及滤纸3-5次。滤液作主液保存。
7.3.3 将残渣连同滤纸置于30mL铂增A中，烘干灰化。冷却，加2g混合熔剂(4.7),混匀。于900-
950c高温炉中熔融20min(其间应转动柑竭1次)，取出冷却，置于100mL烧杯中，滴加1. 5-2. OmL
硫酸(4.9)，使熔融物溶解，用水洗净柑坍，冷却至室温，将溶液合并于主液中，以水稀释至刻度，混匀。
7. 3.4 移取20. OOmL溶液于100mL分液漏斗中，加入20. OmL乙酸丁醋(4. 6),3mL铝酸按溶液
(4.12)，立即振荡45s，静置分层后，弃去水相。加lOm L盐酸(4.8)，振荡5s,静置分层，弃去水相。在摇
动下加入15. OOmL二氯化锡溶液(4.13)，振荡25s，静置10min，用滤纸吸干漏斗颈内水珠。
注 :萃 取 温度应高于150C.
7.3.5 将部分溶液移入lcm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长700nm处，测量其吸光度。
7.3.6 减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。
GB/T 15079. 5一94
了.4 工作曲线的绘制
移 取 。， 1.0 0,2.5 0,5.0 0,7.5 0,10.0 0,12.5 0mL磷标准溶液(4.1 6)置于一组150mL烧杯中，加入
5mL硝酸(4.2),3mL高氯酸(4.4)，加热蒸至冒高氯酸白烟，且呈湿盐状，取下稍冷，加入9. OmL硫酸
(4. 9),40mL水，煮沸，取下，冷却至室温，移入一组100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。以下按
7.3.4条进行，与试料测定相同的条件，以试剂空白溶液为参比，测量其吸光度。减去试剂空白的吸光度，
以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
8 分析结果的表述
按下式计算磷的百分含量:
P(%)=
m, X Vo X 10-`
m }x V ,
X 100
式中:m,— 从工作曲线上查得的磷量,11g;
V, — 溶 液 总体积，mL;
V, — 移 取 溶液体积，mL;
ma — 试 料的质量，9。
分 析 结 果应表示至小数第三位，小于。01%时，应表示至小数第四位。
9 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。
表 2
磷含量允许差
0. 0020^-0. 0050 0.0008
> 0. 0050^-0. 0100 0.0012
> 0. 010^-0. 020 0.002
> 0. 020- 0. 040 0. 003
> 0. 040. 0. 060 0.004
> 0. 060^-0. 080 0.005
> 0. 080^-0. 100 0.006
附加说明:
本标准由中国有色金属工业总公司提出。
本标准由金堆城钼业公司负责起草。
本标准由金堆城钼业公司起草。
本标准主要起草人宋君护、罗占南。
自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB 735-77K钼精矿分析方法》废止。