金矿石中金的物相分析

qiang

方法提要


本法采用两份称样，第一份称样用混汞法使金和汞生成金汞齐，分离出单位自然金，再用I[sub]2[/sub]－KI选择溶解连生体金成AuI[sub]4[/sub][sup]－[/sup]。第二份称样经480℃低温焙烧，这时硫化物中包裹的金亦能脱落，再用I[sub]2[/sub]－KI溶液浸取，所得为单体自然金、连生体金和硫化物中金之和。合量减去第一份称样中单体自然金和连生体金的量则为硫化物中金的含量。残渣以王水及HF分解，获得硅酸盐中包裹的金。分析流程见图1.8。

试剂配制

I[sub]2[/sub]－KI溶液  称取7gI[sub]2[/sub]溶于50mL水中，加14g KI，搅匀溶解后，用水稀释至100mL。

分析步骤

（1）单体自然金的测定。称取10～20g粒径小于0.075 mm的试样（第一份称样）于聚碳酸酯瓶中（或带塞瓶中），加50～100mL水、5g Hg， 20～30片小瓷片，拧紧盖子，室温振荡3h。取下，用玻棒再搅拌几分钟，使Hg滴凝聚成大珠状，将试样过滤，使Hg珠留在原瓶中，用水反复冲洗，以洗去Hg珠上玷污的试样。将Hg珠（金汞齐）移至另一烧杯中。加2mL H[sub]2[/sub]S0[sub]4[/sub]，加热至冒烟，以水溶解析出的HgSO[sub]4[/sub]，加少许纸浆及1～2g活性炭，搅拌几分钟后过滤，将沉淀和滤纸灰化，残渣用王水溶解，以FAAS法测定Au，此为单体自然金的含量。

（2）连生体金的测定。将上述过滤的试样和滤纸放回原聚碳酸酯瓶中。加50mL 70g/LI[sub]2[/sub]－140g/L KI溶液，室温振荡lh。过滤，用热水洗涤试样至无12液，残渣弃去，滤液中加入10mL HN0[sub]3[/sub]，加热浓缩至干（使碘全部逸出），用王水溶解，测定Au，此量为连生体金含量。

（3）硫化物包裹金的测定。称取10～20g粒径小于0.075 mm的试样（第二份称样）于瓷舟中，放入马弗炉，从低温升至480℃焙烧1h。取出，将试样移入带塞瓶中，加入50mL 70g/L I[sub]2[/sub]－140g/L KI溶液，室温振荡1h。过滤，用热水洗涤试样至无I[sub]2[/sub]液。残渣留作下一相测定用。向滤液中加10mL HN0[sub]3[/sub]，加热浓缩至近干，用王水溶解，用FAAS法测定，此量为自然金、连生体金和硫化物中金三者的合量。该合量减去第一份称样所测单体自然金和连生体金的含量则为硫化物中金的含量。

（4）硅酸盐石英包裹金的测定。上述残渣和滤纸放入瓷坩埚中，置烘箱内烘干，在马弗炉中从低温升至500℃灰化。灼渣转入聚四氟乙烯烧杯中，用王水、HF溶解，制备成适当介质用FAAS法测定，此量为石英、硅酸盐中金的含量。

注意事项

若试样中含有大量碳酸盐矿物时，则应按前述用HC10[sub]4[/sub]（1＋99）溶去碳酸盐后，再用I[sub]2[/sub]－KI溶液浸取碳酸盐包裹金，过滤后的残渣再测定硅酸盐中的金。

三、可氰化金的测定

氰化法浸取提金，由于其工艺成熟，过程简单，适应性强，迄今仍是黄金生产的重要方法。氰化提金必须是矿石中金呈裸露或半裸露状态存在者。而裸露状态金占总金的百分率与样品的粒度有密切关系。因此，可氰化金含量的测定必须明确试样的粒度。如果矿石中存在能与氰根（CN[sup]－[/sup]）形成络阴离子的元素如Cu[sup]2[/sup][sup]＋[/sup]、Zn[sup]2[/sup][sup]＋[/sup]、Ag[sup]＋[/sup]、Ni[sup]2[/sup][sup]＋[/sup]等，将消耗相应量的CN[sup]－[/sup]，从而使加入的CN[sup]－[/sup]离子浓度降低甚至耗尽，这将大大降低对金的浸取能力。因此，针对不同的金矿石类型样品，应采用相应浓度的氰化物溶液浸取。

方法提要

一定粒径的试样在pH＝10～10.5时用NaCN溶液浸取，直接用原子吸收分光光度法（AAS）测定进入溶液的金含量。

试剂配制

NaCN溶液  0.5g NaCN溶于1L水中。
熟石灰。

分析步骤

称取30g特定粒度（标明粒径及其占有率）试样于300mL烧杯中，准确加入100mL0.5g/L NaCN，加入熟石灰至pH＝10～10.5，在电磁搅拌器上搅拌10h。取下，干过滤，分取部分溶液，调节酸度后用AAS法测定滤液中金含量。

注意事项

（1）对不同类型的金矿石，NaCN溶液的浓度可降低或提高。

（2）发报告结果时应注明可氰化金的浸取条件，主要是试样粒度、NaCN浓度、搅拌浸取时间和固液比。

（3）通常应测定总金含量，并计算出浸出率。

四、碘化物法测定可氰化金

碘化物法测定可氰化金，分析步骤如下：称取试样30g，置于300mL锥形瓶中，加入100mL I[sub]2[/sub]-NH[sub]4[/sub]，溶液（100mL溶液中溶解有2g I[sub]2[/sub]和4g NH[sub]4[/sub]I)加塞，在康氏振荡器上振荡3h，用原子吸收分光光度法测定进入溶液的金。对14件样品作了氰化法和碘化法测定可氰化金的对比试验，结果列于表1.1。

表1.1  氰化法和碘化法提取金对比表

顺序号	矿床	编号	总金/10[sup]－6[/sup]	可氰化金占总金的比例/%
				CN[sup]－[/sup]法	I[sub]2[/sub]－I[sup]－[/sup]法
1	甘肃东峪	硫化矿	6.80	＜20	15.0
2	XBAu-1	标样	8.58	82.9	81.6
3	陕西八卦庙	D[sub]2[/sub]－1	29.75	95.1	94.8
4	陕西八卦庙	D[sub]2[/sub]－2	32.55	88.2	88.2
5	陕西八卦庙	D[sub]2[/sub]－4	20.78	88.1	85.2
6	陕西八卦庙	D[sub]2[/sub]－6	17.46	88.8	85.3
7	陕西八卦庙	D[sub]2[/sub]－7	42.15	93.5	96.6
8	陕西八卦庙	D[sub]2[/sub]－8	11.11	87.3	82.8
9	陕西八卦庙	D[sub]1[/sub]－5	15.62	87.7	85.1
10	陕西八卦庙	21835	12.53	57.5	57.5
11	陕西八卦庙	21836	9.60	58.3	51.0
12	陕西八卦庙	21839	11.59	77.6	75.1
13	陕西八卦庙	21846	3.31	69.5	54.4
14	陕西八卦庙	21850	3.98	50.3	47.7

gaodong

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maqihesun

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