火试金法测定金量和银量

administrator · 发表于 2010-1-26 14:35

火试金法测定金量和银量

中华人民共和国国家标准

金精矿化学分析方法 UDC 622-342.1543.06 GB 7739．1-87

               Methods for chemical analysis of gold concentrates
      The indometric method for the determination of gold and silver contents
本标准适用于金精矿中金量和银量的测定。测定范围：金量40.0—450.0g/t。
本标准遵守GB1467-78«冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定»。
1.方法提要
  试样经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣．为了回收渣中残留金、银，对熔渣进行再次试金．通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金、银合粒，合粒经硝酸分金后，用称量法测定金、银量。
2.试剂
2.1碳酸钠（工业纯），粉状。
2.2氧化铅（土业纯），粉状．金量小于2 x 10^-6％，银量小于2 x 10^-5％．
2.3翻砂（工业纯），粉状。
2.4玻璃粉(180-150μm)。
2.5硝酸钾（工业纯），粉状。
2.6纯银(99.99％）。
2.7氯化钠（工业纯），粉状。
2.8硝酸〔优级纯(1+7)，不含氯离子〕。
2.9硝酸（优级纯(1+2)，不含氯离子〕。
2.10面粉。
2.11木炭。
3.仪器 .设备
3．1试金坩埚：材质为耐火粘土．高130mm。，顶部外径90nm，底部外径50mm，容积约为300mL．
3．2镁砂灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17mm．
制法：水泥（标号425）、镁砂（180μm）与水按质量比（15： 85：10）搅和均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。
3．3分金试管；25mL比色管。
3．4天平：感量0．1g和0．01g。
3．5试金天平：感量0．01mg．
3．6熔融电炉：使用温度在1 200℃．
3.7灰吹电炉：使用温度在950℃。
3.8粉碎机：密封式制样粉碎机．
4.试样
4.1试样应通过0. 075mm的筛孔。
4.2试样应在100—105 ℃烘干1h后，置于干燥器中，冷至室温。
5.分析步骤
5．1测定数量
对于同一试样需平行测定三份，分析结果的极差小于允许差时，取其算术平均值。否则，应重新测定．
5.2试样量
根据各种类型金精矿的组成和还原力，计算样品称取量和试剂的加入量。控制硝酸钾(2.5)加入量小于30g.称祥量一般为10--.25g。
5.3试样还原力的测定
方法：称取5g试样，10g碳酸钠（2.1）、60g氧化铅(2.2)、log玻璃粉(2.4），以下按5. 5.2款操作．
称量所得铅扣，按式（1）计算试样的还原力：          F=m₂/m₁.................（1）
式中：F—试样的还原力；
      m₁—铅扣量，g；
      m₂—5.2条中试样量，g。
5．4试金中金、银空白值的测定
  每批氧化铅都要测定其中金、银量。每次称取三份氧化铅进行平行测定，取其平均值。
  方法：称取200g氧化铅（2．2）、40g碳酸钠（2．1）、35g玻瑞粉（2．4）、3g面粉（2．10），以下按5．5．2，5． 5．4，5．5．5进行，测定金、银量。
5．5测定
5.5.1配料：根据试样的化学组成，按下列方法计算试剂加入量。
碳酸钠（2 ．1）加人量：为试样量（5 ．1）的1.5～2．0倍．
氧化铅（2．2）加入量按式（2）计算：    M₃=m₀F×1.1+30.....................（2）
式中：m₃—氧化铅加入量，g。
      M₀—5.2条试样量，g。
      F一试样的还原力。
当还原力低时，氧化铅的加入量应不少于80g。如试样中含铜较高时，氧化铅加人量除需要造30g铅扣的氧化铅外，需补加30—50倍铜量的氧化铅。玻璃粉（2.4）加入量：为在熔融过程中生成的金属氧化物，以及加人的禅碱性熔剂。在0.5—1硅酸度时，所需的二氧化硅总量中，减去称取试样中含有的二氧化硅量。此二氧化硅量的三分之一用硼砂代替，三分之二按0.4g二氧化硅相当子1g玻瑞粉计算出玻璃粉（2．4）加人量．
硼砂（2.3）加入量：按所需补加二氧化硅量的三分之一，除以0.39计算。但至少不能少于5g。硝酸钾的加入量按式（3）计算：                      m₄=（moF—30）.....................（3）
式中：m₄—硝酸钾加入量，g；
      m_o-5.2条中试样量,g；
      F-试样的还原力．
将试样(5.2)及上述配料置于粘土坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约lomm厚的氯化钠(2-7)。
5.5.2熔融：将坩埚置于炉温为800℃的熔融电炉内，关闭炉门，升温至900℃，保温15min,再升温至1 100—1200℃，保温10min后出炉。将坩埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2^-3下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体并称量（应为25—40g）。收集熔渣，保留铅扣。
5.5.3二次试金：将熔渣粉碎后(180чm)，按面粉法配料，进行二次试金。
方法：将熔渣（全量）、20g碳酸钠(2.1）、log玻璃粉(2.4)、3og氧化铅（2. 2) ,5g硼砂(2.3)、3g面粉(2.10)置于原坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约l0mm厚的氯化钠(2.7)，以下按5.5.2款进行，弃去熔渣，保留铅扣。
5. 5.4灰吹：将二次试金铅扣放入已在950℃炉中预热20min后的镁砂灰皿中，关闭护门1^-2min,待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制炉温在850℃灰吹至铅扣剩2g左右，取出灰皿冷却后，将剩余铅扣与一次试金铅扣同时放入已预热过的新灰皿中。按上述操作再次进行灰吹。至接近灰吹终点时，升温至880℃ ,使铅全部吹尽，将灰皿移至炉门口放置lmin，取出冷却。
用小镊子将合粒从灰皿中取出，刷去粘附杂质，在小钢砧上锤成0．2^-0. 3mm薄片，然后在试金天平上称量。如果合粒中金与银比值小于或等于五分之一时，可直接分金。大于五分之一须补银．再锤成0．2-0. 3mm薄片。
补银方法分木炭法和灰吹法。
木炭法：把合粒和需补的纯银(2.6)放在木炭(2. 11)上，用吹管在酒精灯上加热熔化，使其均匀．冷却、取出．
  灰吹法：把合粒和需补的银(2.6)用3^-5g铅皮包好，按5.5.4款进行．
5.5.5分金：将合金薄片放入分金试管中，并加入l 0mL微沸的硝酸(2.8)，把分金试管置入沸水中加热。待合粒与酸反应停止后，取出分金试管，倾出酸液。再加入lOmL微沸的硝酸(2.9)，再于沸水中加热20min。取出分金试管，倾出酸液，用燕馏水洗净金粒后，移入坩埚中，在600℃高温炉中灼烧2-3`min,冷却后，将金粒放在试金天平上称量。
6.分析结果的计算
按式（4），式（5）计算金，银含量： Au（g/t）=[m₅-（m₇+m₈）] ×1000............（4）

                              Ag（g/t）=[（m₆-m₅-m₉+m₈）×1.01 ]    ×1000.......（5）

式中：m₀—5.2条中试样量，g；
      m₆—金银合粒的质量,mg；
      m₅—金粒质量,mg；
      m₇一分析时所用氧化铅总量中含金的质量,mg；
      m₈一金粒中残银量（按m₅X0.4％计算）,mg；
      m₉—分析时所用氧化铅总量中含银的质量，mg；
  1.01一银灰吹损失补正系数。
  分析结果金表示至小数点后第一位。
7.允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差．

附加说明：
本标准由冶金工业部长春黄金研究所负责起草。
本标准主要起草人姚继扬，丘修常，曹永刚。