黄金饰品的无损检测：石英标样-密度法

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【内容提要】密度法无损检测金饰品具有简单、准确、快速的特点。本方法采用石英标样测定在不同液温条件下四氯化碳密度值，能有效的测定金饰品及其它物质的密度。通过10余年的生产实践，取得很好的效果。
1、测试范围
1.1 适用于足金、千足金戒、环、坠、链心等含金量测定，也适用于99.9%及99.0%以上金制品含量测定，不适用于封闭、空心、包金、镀金饰品含金量测定。
1.2 适用于规定配方K金、K白金饰品测定，也适用于其它规定配方合金的测定，并可测定其它纯金属。
1.3 适用于宝石、玉石及其它矿物、岩石、人工合成材料的密度测定。
2、引用标准
2.1 GB1423-78 贵金属及其合金密度测量方法。
2.2 GB11887 贵金属首饰纯度命名方法。
3、方法及原理
3.1 根据阿基米德定律，浮力大小等于排开液体质量，样品(饰品)质量与样品(饰品)排开液体质量之比再与该液体密度之积，即为样品(饰品)密度。样品(饰品)分别在空气中和液体中称量，二者之差为样品(饰品)在液体中受到的浮力。
3.2 石英标样用于密度法是一创新。石英标样应是无色透明单晶体，在偏光显微镜下检测应为无气、液、固态包体，无显微裂纹，无双晶，化学纯度Si02含量为99.9%以上，石英标样密度为2.65g/cm3。石英具有物理、化学性质稳定的特点。
3.3 金密度19.30g/cm3。
3.4 液体采用分析纯四氯化碳。四氯化碳密度与温度呈线性变化关系。用石英标样控制在不同的四氯化碳液温条件下，四氯化碳的液体密度值。
4、仪器设备和材料

(1) 分析天平:感量0.1mg;
(2) 计算器;
(3) 自制座架及挂钩、盘(铝合金);
(4) 石英标样;
(5) 悬挂样品丝:人发;
(6) 四氯化碳:分析纯;
(7) 无水乙醇:分析纯;
(8) 酒精灯、烧杯、慑子等。
5、检测步骤
(1) 将样品(饰品)用无水乙醇洗净、干燥。
(2) 称量，记录样品(饰品)在空气中质量(m1)。
(3) 称石英标样质量(m2)。
(4) 将盛有四氯化碳液体的烧杯放在天平内的自制座架上(座架必需离开称盘)，把石英标样放在金属小盘中，提起来挂在挂钩上(挂钩应置于称盘上)，浸入液体中称石英标样质量(m3)。
(5) 将金属小盘浸入四氯化碳液体中称其质量(m4)。
(6) 按上述方法把样品(饰品)放入小盘内浸入四氯化碳液体中称其质量(m5)。
(7) 测试完毕，将样品(饰品)取出自然干燥。
6、数据处理
6.1 样品(饰品)密度计算
(1) 计算四氯化碳液体密度:
ρ1=ρ2(m2-m3+m4)/m2
式中: ρ1 四氯化碳密度(g/cm3)
ρ2 石英标样密度(2.65g/cm3)
m2 石英标样质量(g)
m3石英标样和金属小盘在四氯化碳液体中质量(g)
m4金属小盘在四氯化碳液体中质量(g)
(2) 计算样品(饰品)密度:
ρ3=ρ1.m1/m1-m5+m4
式中: ρ3 样品(饰品)密度(g/cm3)
m1 样品(饰品)质量(g)
m5 样品(饰品)和金属小盘在四氯化碳液体中质量(g)
6.2 样品(饰品)密度计算实例
(1) 四氯化碳液体密度测试数据:
ρ2=2.65g/cm3，m2=1.0100g，m3=0.7805g，m4=0.3759g。
(2) 计算ρ1值:
ρ1=2.650.0100一0.7805+0.3759)/1.0100=1.5884g/cm3
(3) 黄金饰品(戒子)密度测试数据:
ρ1=1.5884g/cm，m1=3.7948g，m5=3.8583g，m4=0.3759g。
(4) 计算ρ3值:
ρ3=1.5884.3.7948/3.7948-3.8583+0.3759=19.2947g/cm3
黄金饰品(戒子)含金量(成色)查表(表1、2)为ω(Au)99.9%
7、操作注意事项
(1) 饰品中有细微裂隙时，可将饰品放入盛有四氯化碳液体的烧杯中加热使液体渗入裂隙中，挤出空气，加热在通风环境中进行。
(2) 测试石英标样及样品(饰品)的间隙时间要短。
(3) 石膏模成型的饰品，在测试前应在双目立体镜下检查，去除石膏等残留物。
(4) 当黄金饰品测试值ω(Au)99%时，(ρ=19.1098g/cm3为Au-Ag、Cu系列、ρ=19.140g/cm3为Au-Ag系列)，应与x射线荧光光谱法配合进行。
8、允许差(黄金饰品)
(1) 含金量ω(Au)99.9%，允许差0.05。
(2) 含金量ω(Au)99%-99.9%(以下)，允许差0.10。
表1 Au-Ag系列
密度(g/cm3) 含金量(%) 密度(g/cm3) 含金量(%)
19.140-19.146 99.0 19.227-19.242 99.6
19.148-19.162 99.1 19.244-19.258 99.7
19.163-19.178 99.2 19.260-19.274 99.8
19.179-19.193 99.3 19.276-19.296 99.9
19.195-19.210 99.4 19.298-19.300 99.99
19.211-19.226 99.5
表2 Au-Ag、Cu系列(Ag、Cu各占50%)
密度(g/cm3) 含金量(%) 密度(g/cm3) 含金量(%)
19.109-19.117 99.0 19.214-19.231 99.6
19.118-19.135 99.1 19.233-19.250 99.7
19.137-19.154 99.2 19.252-19.269 99.8
19.156-19.173 99.3 19.271-19.296 99.9
19.175-19.193 99.4 19.299-19.300 99.99
19.194-19.211 99.5

注：标样-密度法已被贵州省技术监督局1996-12-12批准，列为贵州省地方标准，1997年1月1日实施，文号DB52/T413-1996“黄金饰品得无损检测方法-密度法”。