钯化学蒸气发生方法及其在原子光谱中的应用研究（完玲中，2010，中国科技大学硕士论文

老马居士 · 发表于 2013-7-26 17:16

硕士论文标题：钯化学蒸气发生方法及其在原子光谱中的应用研究
论文作者：完玲中
论文导师：淦五二
论文学位：硕士
学位授予年份：2010
论文专业：分析化学
论文单位：中国科技大学
硕士论文页数：59
格式：pdf
附件：1

硕士论文摘要：
本文在基于提出贵金属元素钯的化学蒸气发生的增敏剂的基础上,成功实现了化学蒸气发生-原子吸收光谱法(CVG-AAS)和化学蒸气发生-原子荧光光谱法(CVG-AFS（略）品中的痕量钯.论文包括实验装置的设计,分析条件的优化,分析方法的建立、实际样品的预处理、分离富集以及对痕量元素的测定等. 第一章首先介绍了原子光谱分析中的各种（略）样技术,然后重点阐述了化学蒸气发生技术的发展、蒸气发生机理、原子化机理、过渡金属贵金属的化学蒸气发生研究进展、化学蒸气发生装置的新技术以及干扰等（略）学蒸气发生在原子光谱中的应用情况等作了简要阐述. 第二章研究并建立了CVG-AAS法测定实际样品中的痕量钯.研究表明在微量的二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)存在下,钯的化学蒸气发生效率得到显著改善,大大提高了测定灵敏度.对增敏剂的增敏效应机理及钯的蒸气发生机理（略）新建立方法的灵敏度和稳定性均有较大的提高,在最优的实验条件下,钯的检出限达1.8μg/L,相对标准偏差为2.3%(n=6). 第三章提出了一种（略）取/反萃取预分离富集工业废水中痕量钯的方法,并成功实现了CVG-A...
关键词：化学蒸气发生二乙胺基二硫代甲酸钠原子吸收光谱法原子荧光光谱法钯萃取/反萃取

硕士论文目录：
摘要
ABSTRACT
目录
第1章综述
　　•引言
　　•原子光谱中的气体进样技术
　　　　•冷原子蒸气发生法
　　　　•氢化物发生法
　　　　•卤化物发生法
　　　　•烷基化发生法
　　　　•羰基化合物发生法
　　　　•氧化物发生法
　　　　•螯合物发生法
　　•化学蒸气发生(Chemical vapor generation,CVG)技术
　　　　•引言
　　　　•化学蒸气发生的机理研究
　　　　　　•新生态氢理论( Nascent Hydrogen Mechanism)
　　　　　　•非新生态氢理论(Non-nascent Hydrogen Mechanism)
　　　　•蒸气态物质的原子化机理
　　　　•过渡金属、贵金属的蒸气发生研究进展
　　　　•化学蒸气发生法分类
　　　　•蒸气发生装置的新技术
　　　　•蒸气发生法的干扰
　　　　　　•液相干扰
　　　　　　•气相干扰
　　•蒸气发生法在原子光谱分析中的应用
　　　　•蒸气发生用于原子吸收光谱(AAS)分析
　　　　•蒸汽发生用于原子荧光光谱(AFS)分析
　　•本文设想
第2章 CVG-AAS 分析痕量钯方法研究及应用
　　•引言
　　•试验部分
　　　　•仪器
　　　　•试剂
　　　　•仪器工作条件
　　　　•样品处理
　　　　　　•土壤样品的处理
　　　　　　•催化剂样品的处理
　　　　•试验方法
　　•结果与讨论
　　　　•增敏剂的选择
　　　　•钯蒸气发生机理探讨
　　　　　　•钯、配体(DDTC)及络合物(DDTC-Pd)的吸收光谱
　　　　　　•不同浓度的Pd~(2+)与DDTC 络合物的吸光度
　　　　　　•钯蒸气态物质的生成机理
　　　　•钯蒸气态物质的原子化机理探讨
　　　　•分析条件的优化
　　　　　　•样品及还原剂流速
　　　　　　•介质酸度
　　　　　　•还原剂浓度
　　　　　　•载气流量
　　　　　　•反应管长度
　　　　•干扰试验
　　　　•工作曲线
　　　　•样品分析
　　　　　　•土壤样品的分析及回收率实验
　　　　　　•催化剂样品分析及回收率实验
　　•本章小节
第3章萃取/反萃取预分离富集-AFS 法测定废水中痕量钯的方法研究
　　•引言
　　•实验部分
　　　　•仪器
　　　　•试剂
　　　　•样品预处理
　　　　•试验方法
　　　　•标准系列制备
　　•结果与讨论
　　　　•仪器参数的优化
　　　　　　•灯电流的影响
　　　　　　•载气流速的影响
　　　　　　•屏蔽气流速的影响
　　　　　　•原子化器温度的影响
　　　　　　•原子化器高度的影响
　　　　•萃取富集条件选择
　　　　　　•萃取体系中pH 的影响
　　　　　　•络合剂用量的选择
　　　　　　•反萃取酸度的选择
　　　　　　•萃取时间对钯萃取性能的影响
　　　　　　•DDTC- MIBK 萃取钯的相比试验
　　　　•分析条件的优化
　　　　　　•样品酸度的影响
　　　　　　•载流酸度的影响
　　　　　　•DDTC 对荧光强度的增敏效应
　　　　　　•样品及载流流速的影响
　　　　　　•还原剂浓度的影响
　　　　•标准曲线的线性关系
　　　　•干扰试验
　　　　•样品分析及回收率实验
　　•本章小结
参考文献
论文发表情况
致谢