金的野外快速测定便携仪器的研制（胡振坤，2008，吉林大学硕士论文）

老马居士 · 发表于 2013-7-15 07:42

硕士论文标题：金的野外快速测定便携仪器的研制
论文作者：胡振坤
论文导师：权新军；李俊锋
论文学位：硕士
学位授予年份：2008
论文专业：分析化学
论文单位：吉林大学
硕士论文页数：正文56+摘要等5
格式：pdf
附件：1

硕士论文摘要：
论文主要从事了金的野外快速测定便携仪器的开发研制工作，开发出了适合在野外进行金矿样快速测定的小型便携仪器。在实验中对仪器本身所需要条件如溶液的酸度、各种溶液所需的流动速度及用量、阴离子膜的酸度及再生方法、干扰离子的考察、金的富集方法进行了优化，找出了最佳的工作的条件，同时对在野外样品的破碎、灼烧、溶解和测试时外界温度的影响都进行了考察。仪器的尺寸是30cm×25cm×10cm，重量只有1.5 kg，携带非常方便。组装出来的仪器由进样系统、发光系统和数据处理系统组成。仪器的进样系统又由管路、六通和小型的进样泵组成。管路与六通相连，每个管路进不同的溶液，管路的开闭直接由电磁继电器控制，电磁继电器的开闭又由电路板控制来实现。仪器的发光系统由发光池、光电倍增管组成。发光池中嵌有处理过的阴离子交换膜，发光发生在膜表面，发出的光透过透明的玻璃体后被光电倍增管放大传送出去。数据处理系统由一个电路板和一个小型的显示器组成,由光电倍增管把放大的光信号传送到电路板，电路板把传送过来的光信号转变成电信号后在显示屏上显示出来。在最优化的条件下，浓度0.005～1.0 μg/mL 之间时与化学发光的强度成线性。实验中测得的相对标准偏差为7.7%（n=11），检出限是2.3 ng/mL。金矿样的测试结果与用ICP-MS、AAS 测试的结果做配对T 检验，计算得到︱t∣=1.08，a＝2。以95％的置信度为检验标准,︱t∣＜t（2）0.05，表明仪器的测试结果与用AAS、ICP-MS 测试的结果无明显差别。
关键词：金阴离子交换膜化学发光

硕士论文目录：
第一章痕量金测定方法及仪器现状................................................................1
1.1 实验室中金矿样品的测定方法...................................................................2
1.1.1 原子吸收法...............................................................................................2
1.1.2 发射光谱法................................................................................................3
1.1.3 电化学法....................................................................................................4
1.1.4 分光光度法................................................................................................5
1.1.5 电感耦合等离子原子发射光谱法............................................................6
1.1.6 电感耦合等离子体质谱法........................................................................7
1.2 金矿样品的富集方法...................................................................................8
1.2.1 活性炭吸附法............................................................................................8
1.2.2 泡沫塑料吸附法........................................................................................9
1.2.3 离子交换纤维素吸附法...........................................................................10
1.2.4 树脂吸附法..............................................................................................10
1.2.5 溶剂萃取法..............................................................................................11
1.3 金的野外快速测定方法.............................................................................11
1.3.1 载体萃取比色法.......................................................................................12
1.3.2 微珠析出比色法.......................................................................................13
1.4 金的野外快速测定仪器现状......................................................................13
第二章便携式仪器的设计...............................................................................16
2.1 化学发光分析的进展..................................................................................16
2.2 化学发光分析的原理..................................................................................18
2.3 仪器的工作原理..........................................................................................20
2.4 仪器构造......................................................................................................21
第三章仪器工作参数的优化......................................................................... 24
3.1 自制仪器及试剂........................................................................................ 24
3.1.1 仪器及使用说明......................................................................................24
3.1.2 试剂..........................................................................................................26
3.1.3 测定方法的自动化..................................................................................27
3.2 样品溶液及鲁米诺溶液的酸度................................................................ 28
3.2.1 样品溶液酸度..........................................................................................28
3.2.2 鲁米诺的浓度及酸度..............................................................................30
3.3 各种溶液所需的流动速度及用量............................................................ 34
3.3.1 金样品的进样速度..................................................................................34
3.3.2 二次水的用量..........................................................................................36
3.3.3 鲁米诺的流动速度及用量......................................................................37
3.4 阴离子膜的交换机理及再生方法............................................................ 41
3.4.1 阴离子交换膜的交换机理......................................................................41
3.4.2 膜的使用次数..........................................................................................41
3.4.3 膜的再生方法..........................................................................................42
3.5 金的动态交换容量的测定.........................................................................42
3.6 温度的影响................................................................................................ 43
第四章仪器的使用及评价............................................................................. 45
4.1 工作曲线的建立.........................................................................................45
4.2 检出限及精密度........................................................................................ 46
4.3 干扰离子的考察........................................................................................ 46
4.4 仪器准确度的考察.................................................................................... 48
4.4.1 国家标准样的测试..................................................................................48
4.4.2 与其他方法的对照..................................................................................49
结论................................................................................................................ 50
参考文献......................................................................................................... 51
中文摘要............................................................................................................ I
Abstract..............................................................................................................III
致谢