金银矿石分析规程 DZG93-09

lvhelanshui · 发表于 2012-8-29 20:09

金银矿石分析规程 DZG93-09

二金

（一）甲基异丁基甲酮（MIBK）萃取原子吸收法测定金量

1、 主题内容与适用范围

本规程规定了地质物料中金含量的测定方法。

本规程适用于地质物料中金含量的测定。测定范围：（0.5-50）×10-6

2、 方法提取

试料经灼烧除硫及有机质后，用王水分解，在稀盐酸介质中以甲基异丁基甲酮（MIBK）或乙酸丁酯萃取，有机相进行原子吸收法测定金量。

3、试剂

3.1盐酸（ρ1.19g/ml）

3.2硝酸（ρ1.40g/ml）

3.3甲基异丁基甲酮（MIBK）

3.4金标准储备溶液：称取光谱纯金0.1000g于250 ml烧杯中，加8 ml盐酸（3.1）和2 ml硝酸(3.2),在电热板上加热溶解。加入1 g氯化钾于水浴上蒸干后，再加入50 ml盐酸（3.1），微热溶解，移入1000 ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 ml含100μg金。

3.5金标准溶液：称取25 ml金标准储存溶液(3.4),置于500 ml容量瓶中，加入50 ml盐酸（3.1），以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 ml含5μg金。

4、仪器

4.1原子吸收分光光度仪

注：使用GGX-1型原子吸收分光光度计的参考工作条件。波长242.8 nm;灯电流10 mA;燃烧器高度6 mm;空气流量10L/min;乙炔流量1L/min.

4.2金单元素空心阴极灯

5、分析步骤

5.1试料

称取10.000g试样，精确至0.005g。

5.2空白试验

随同试料进行不少于2份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试料。

注：本法应在MIBK雾化条件下校正零点。

5.3测定

5.3.1将试料（5.1）置于瓷焙烧皿中，于6500C马弗炉中焙烧2h。取出冷却后移入25 ml烧杯中，以少量水湿润，加20 ml盐酸（3.1），置电热板上加热至微沸并保持10 min后，加入5 ml硝酸(3.2),继续加热分解并将溶液体积蒸发至约1-2 ml时（切勿蒸干！），取下烧杯。加4 ml盐酸(3.1)和1 ml硝酸（3.2），用水冲洗杯壁，在低温电热板上加热使可溶性盐类溶解，取下。冷却后移入50 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

5.3.2吸取上层清夜（5.3.1）20 ml（金含量高时则吸取10 ml，但要补加0.8 ml盐酸（3.1）和0.2 ml硝酸（3.2），用水补足20 ml）,准确加入5 ml MIBK(3.3),振荡萃取1 min，静置分层后，取有机相按仪器工作条件测量金的吸光度。同时进行标准系列的测量。

注：乙酸乙酯萃取法。按（5.3.1）分解试料后，吸取上层清夜10-15 ml，加2 ml磷酸（1+1），摇匀，使铁络合成无色液体，加3-5 ml乙酸乙酯，萃取1 min,静置分层后，有机相按仪器工作条件测量吸光度。同时进行标准系列的测量，并以乙酸乙酯雾化校正零点。

5.4工作曲线的绘制

分别取1 ml含5μg金的标准溶液（3.5）0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 ml于一组25 ml比色管中，加入1.5 ml盐酸（3.1）和0.5 ml硝酸（3.2），用水稀释至20 ml，准备加入5 ml MIBK溶液，振荡萃取1 min，静置分层后，按仪器工作条件测量有机相的吸光度。以金量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6分析结果的计算

按下式计算金的含量：

ω(Au)/10-6=m1-m2/m

m1—从工作曲线上（5.4）查得的试料溶液金量，μg；

m2--从工作曲线上查得的空白试验（5.2）金量，μg；