钼精矿化学分析方法－钙量的测定

玩主

中华人民共和国国家标准
GB/T 15079.1一15079.12一94
钼精矿化学分析方法
Method for chemical analysis
of molybdenum concentrates
1994一05一11发布1994一12一01实施
国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准
相精矿化学分析方法
钙 量 的 测定
GB/'r 15079. 7一94
Molybdenum concentrates-Determination o[ calcium content
主题内容与适用范围
本标准规定了钼精矿中钙含量的测定方法。
本标准适用于钼精矿中钙含量的测定。测定范围:0.05%-3%,
引用标准
GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则
3 方法提要
试 料 先 于500℃灼烧除去有机碳和硫，再用酸分解，在稀盐酸介质中，以德盐和斓盐作释放剂，于原
子吸收光谱仪波长422. 7nm处，用空气一乙炔火焰工作曲线法测量吸光度。
4试剂
4.1硝酸(pl. 42g/mL)，优级纯。
4.2盐酸(pl. 19g/mL)，优级纯。
4.3氢氟酸(pl. 15g/mL),
4.4高氯酸(pl. 76g/mL )，优级纯。
4.5盐酸(1+1)，优级纯。
4.6氯化银溶液(200g/L):称取100g氯化鳃(SrCL2·6H20),置于400mL烧杯中，加入适量的水溶解
完全后，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4. 7 氧化翎溶液(50g/L):称取25g氧化谰(99. 9%以上)，置于250mL烧杯中.加入100mL盐酸
(4.5)，加热至溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4.8 钙标准溶液:称取0.2497g预先在1050C烘过1h并已于干燥器中冷却的碳酸钙(基准试剂),置于
200mL烧杯中，加入适量的水，盖上表皿，小心滴加10mL盐酸(4. 5)，低温加热至溶解完全，冷却，移入
1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100微克钙。
5仪器
原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
精密度最低要求:测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1:5000测
量最低标准溶液(不是“零”标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的
0.5%。
特 征浓 度 :在与测定试液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于。08t}g/mL,
工 作 曲 线的线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，不应小于。.7.
仪 器 工 作条件见附录A(参考件)。
6 试样
6.1 试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于。.090mm,
6.2 试样应在100^-105 C烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。
7分析步骤
7.1 试料
称 取 0. 2000g试样、精确至0.0001g,
独 立 地 进行两次测定，取其平均值。
7.2 空白试验
随 同 试 料做空白试验。
7.3 测定
7.3.1 将试料(7.1)置于30mL瓷增竭中，在500℃高温炉中灼烧30min。冷却，洗入200mL聚四氟乙
烯烧杯中，加入15mL硝酸(4.1),5mL盐酸(4. 2), 5mL氢氟酸(4.3)和3mL高氯酸(4.4)，低温加热分
解，加热至白烟冒尽。冷却，加入8. OmL盐酸(4.5),20mL水，加热溶解盐类至溶液清亮，冷却，移入
100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
7.3.2 按表1移取溶液(7.3.”并补加盐酸(4.5)于100mL容量瓶中，加入1.O mL氯化铭溶液(4.6 ),
4. OtnL氧化斓溶液(4.7)，以水稀释至刻度，混匀。
表 1
钙含量%                移取溶液体积，ml        补加盐酸(4.5)体积.ml
0. 050－1.00                20.00                              2.4
> 1. 00－2. 00             10.00                               3.2
> 2. 00－3. 00               5.00                                3.6
7.3.3 将溶液(7.3.2)于原子吸收光谱仪波长422. 7nm处，用空气一乙炔火焰，以“零”标准溶液调零，
按浓度递增的顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。自工作曲线上分别查出相应的钙浓度。
7.4工作曲线的绘制
7.4.1 移取。1.0  2. 0  3. 0  4. 0  5 .0mL钙标准溶液(4.8 )，分别置于一组100mL容量瓶中，加
入4.0m l盐酸(4.5 ),1.0m L氯化铭溶液(4.6) ,4.0m L氧化谰溶液(4.7) ，以水稀释至刻度，混匀。
7.4.2 与试料测定相同的条件，测量标准溶液的吸光度，以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工
作曲线。
8 分析结果的表述
按下式计算钙的百分含量:
Ca(%)＝(C1－C0)*V0* V2*10的负6次方*100/m*V1
式中:C1— 自工作曲线上查得试料溶液中钙浓度，pg/mL ;
C0— 自工作曲线上查得空白试验溶液中钙浓度，pg/mL;
Vo 溶液总体积，mL;
V1 — 移取溶液的体积，mL;
V2— 被测溶液的体积，mL;
m— 试 料的质量，g。
所得 结 果应表示至二位小数，小于0.1%时，表示至三位小数。
9 允许差
实验 室 之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表 2
钙含量                                             允许差
0. 050- 0.100                                  0. 015
> 0. 10-0. 50                                    0.03
>0. 50-1. 00                                     0.05
>1. 00-2. 00                                     0.07
> 2.00- 3. 00                                    0.10
附 录A
仪器工作条件
(参 考件)
WFX-1B型原子吸收光谱仪的工作条件如表A1:
表 A 1
测定
元素
波长，nm 灯电流,mA 光谱通带,nm 观测高度，mm 空气流量,L/min 乙炔流量,L/min
(一a 422. 7 1.5 0.4 6 6.0 1. 5
附加说明:
本标准由中国有色金属工业总公司提出。
本标准由金堆城钼业公司负责起草。
本标准由金堆城钼业公司起草。
本标准主要起草人路庆祥、高艳。
自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB 735-77K钼精矿分析方法》废止。