溶剂萃取法从贵金属废料液中分离回收贵金属的研究（朱萍，2003，华南理工大学博士论文

老马居士

论文标题：溶剂萃取法从贵金属废料液中分离回收贵金属的研究
Separation and Recovery of Precious Metals from Waste Feed Containing Precious Metals with Solvent Extraction
论文作者：朱萍
论文导师：古国榜
论文学位：博士
学位授予年份：2003
论文专业：环境工程
论文单位：华南理工大学
论文页数：109
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附件：1

摘要：
       铂族金属独特的性质使其应用广泛。但我国铂族金属资源有限，因此，从二次资源中回收显得越来越重要。溶剂萃取技术作为一种有效的提取、分离贵金属的方法被人们应用于二次资源的回收，其中对新的萃取剂和萃取工艺的开发是该技术的关键。 本文合成了两种亚砜萃取剂—异辛基苯并噻唑亚砜(ASO)和亚砜MSO。通过对MSO合成方法的改进，使其与文献方法比较缩短了合成时间、降低了成本、简化了操作、提高了产品的纯度。最终MSO的产率达88.88％。其中，亚砜硫的含量为10.40％。 用合成的亚砜ASO萃取铂族金属中的钯。考察了稀释剂、盐酸浓度、氢离子和氯离子浓度对钯萃取率或分配比的影响，并用氨水进行了反萃。通过斜率法确定萃合物的组成为PdCl<，2>&#8226;2ASO，ASO萃取盐酸介质中钯的机理是中性配位萃取，获得了萃取平衡方程。 在用MSO对钯萃取性能的研究发现，待萃液酸度对钯萃取达平衡影响很大，NH<,3>&#8226;H<,2>O是良好的反萃剂，30％的MSO对钯的萃取容量大于13g&#8226;L<’-1>。在此基础上，对MSO萃取铂的性能做了考察，并与钯进行比较。结果表明：钯、铂的萃取率都随着萃取剂浓度的增加而增大，但钯的萃取要好于铂。［H<'+>］对钯、铂的萃取均随着酸度的增加而增大，但铂的萃取相对于钯来说受酸度的影响更大。［Cl<'->］对钯的萃取率有影响，而铂的萃取与［Cl<'->］无关。因此，可初步认为在高酸度下，选择适当浓度的萃取剂，可实现钯、铂的共萃分离。 通过对两种亚砜ASO、MSO萃取钯及铂性能的考察，发现MSO有应用于工业的可能性，因此，用30％MSO处理了含铂、钯、铑的料液。通过模拟逆流串级萃取试验，得到铂、钯的总回收率和直收率都大于100％，铑则留在萃余液中，实现了贵金属的萃取分离，从而又进行了半工业试验。 采用30％MSO对含铂、钯、铑料液进行半工业试验。结果表明：对于Pt、Pd料液，Pt、Pd的萃取和反萃率都大于99％，反Pt液中的Pd/Pt=0.0016，反Pd液中Pt/Pd=0.0020。对于Pt、Rh料液，Pt的萃取率～99％，反萃率～100％。反Pt液中的Rh/Pt=0.0002。用P<，204>萃取贱金属与贵金属分离，Cu的萃取率＞99.5％，反萃率～100％。而Rh在此萃取分离的条件下，基本不被萃取。由以上实验结果我们获得了萃取分离贵金属的新工艺，其与传统工艺比较流程短，生产周期短，操作简便，省时省力。且萃取剂MSO高沸点、无毒性，因此，操作现场无特殊的臭味，对环境污染少。 通过对铂、铱料液进行预处理，之后采用模拟串级试验萃取，得到Pt的直收率94．1％，总回收率达到94．5％，Pt中含IrO．08％，Ir基本上保留在萃余液中，可见串级试验是成功的。 用双氧水和硫酸从印刷电路板废料中回收金和铜，考察了固液比、双氧水用量、硫酸浓度及用量和反应时间对金的剥离率和铜的回收率的影响，得到金的剥离率为98．75％，铜的回收率达99．43％。所用试剂无毒，廉价易得；且设备简单，操作方便，反应过程中无有害气体放出。实现了贵重资源的再生利用。 采用恒界面池法测定亚硫酸纳反萃DBC负载有机相中金的动力学。控制搅拌转速400r&#8226;min<,-1>，得出金的反萃为准一级反应，金的反萃速率与界面积和亚硫酸钠浓度成正比，随着温度的升高反萃速率增大，反应的活化能为36．06kJ&#8226;mol<,-1>。得出反萃反应为界面化学控制过程，并得到亚硫酸钠反萃金的动力学方程。
关键词：溶剂萃取; 铂族金属; 二次资源; 动力学

吴博

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